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表7−2  分析方法の原理と検出下限値、定量下限値
物質名
検出下限値

(μg/L)

定量下限値

(μg/L)

前期調査における方法
後期調査における方法
改善点
4-n-オクチルフェノール

4-t-オクチルフェノール

0.1
0.3
溶媒(ジクロロメタン)抽出後、シリカゲルカラムクリンアップ(溶出溶媒:アセトン)、脱水・濃縮して、GC/MS-SIMで測定し、内部標準(IS)法で定量。 溶媒(ジクロロメタン)抽出後、シリカゲルカラムクリンアップ(溶出溶媒:ジクロロメタン)、脱水・濃縮して、GC/MS-SIMで測定し、内部標準法で定量。 抽出効率を上げるため、溶出溶媒種類の検討を行った。また、エチル誘導体化法と比較検討した結果、下水試料においては回収試験結果が良好な本法を採用した。
ノニルフェノール
0.1
0.3
フタル酸ジ−2−エチルヘキシル
0.2
0.6
塩化ナトリウムを加えて溶媒抽出(ヘキサンで攪拌1回抽出)後、窒素気流で濃縮・脱水して、GC/MS-SIMで測定。

放流水についてはサロゲート法で定量(流入下水はIS法:妨害ピークのためサロゲート法で定量できず)。

溶媒抽出(ヘキサンで振とう2回抽出)後、フロリジルカラムクリンアップ、窒素気流で濃縮・脱水して、GC/MS-SIMで測定。

流入下水、放流水ともにサロゲート物資を添加する方法(サロゲート法)で定量。

エマルジョン対策及び回収率向上のため、抽出方法の変更及びクリンアップの追加、塩化ナトリウムの添加なしを行った。
フタル酸ブチルベンジル
0.2
0.6
フタル酸ジ-n-ブチル
0.2
0.6
アジピン酸ジ-2-エチルヘキシル
0.01
0.03
塩化ナトリウムを加えて、溶媒(ヘキサン)抽出後、シリカゲルカラムクリンアップ(溶出溶媒:アセトン:ヘキサン(5:95))、脱水・濃縮して、GC/MS-SIMで測定し、IS法で定量。 同左

 

但し、アジピン酸ジ-2-エチルヘキシルはサロゲート法で定量。

サロゲート物質入手が可能となったため、サロゲート法で定量。
スチレンの2及び3量体
0.01
0.03
前期は追加項目として実施したが、入手可能な標準物質数が少なく、1,3-ジフェニルプロパンのみ実施。後期は、標準物質入手が可能となり、5物質で実施した。
スチレンモノマー
0.1
0.3
ヘッドスペース法を用い、GC/MS-SIMで測定し、IS法で定量。 後期は実施せず(スチレンの2及び3量体の測定)
ビスフェノールA
0.01
0.03
溶媒(ジクロロメタン)抽出後、シリカゲルカラムクリンアップ(溶出溶媒:アセトン)、濃縮・トリメチルシリル(TMS)誘導体化して、GC/MS-SIMで測定し、IS法で定量。 同左 アルキルフェノール類でエチル誘導体化を採用しないため、前期調査と同手法とした。
17βエストラジオール
0.0002
0.0006
固相抽出後、(ジメチルスルホキシド)DMSO転用し、ELISA法で測定。

(酵素複合体に試料及び抗体を添加して培養後、基質と発色液を添加して静置し、反応停止液を添加して吸光度測定。抱合体分解なし)

同左
 
注)検出下限値:測定しようとする物質の存在が確認できる最低の量、定量下限値:数値として濃度を示すことができる最低の量
  下線部は、前期調査時との変更点
  サロゲート物質は前処理前に添加


平成10年度 水環境における内分泌攪乱化学物質に関する実態調査結果へ戻る

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